Wednesday 26 December 2012

TITRASI ARGENTOMETRI (TITRASI PENGENDAPAN)



BAB I PENDAHULUAN
1.1              Tujuan Percobaan
·           Menentukan konsentrasi AgNO3 yang distandarisasikan terhadap NaCl melalui metode argentometri secara Mohr.
·           Menentukan kadar ion klorida dari sampel telur asin melalui metode argentometri secara Mohr.
·           Menentukan konsentrasi AgNO3 yang distandarisasikan terhadap NH4CNS melalui metode argentometri secara Volhard.
·           Menentukan kadar ion klorida dari sampel telur asin melalui metode argentometri secara Volhard.

1.2              Prinsip Percobaan
·         Reaksi Pengendapan
Reaksi yang menghasilkan suatu senyawa yang tidak larut dalam larutan induknya.
·         Ksp
Konstanta kesetimbangan untuk kelarutan suatu garam. Untuk larutan jenuh, harga Ksp tersebut berbanding lurus dengan hasil kali konsentrasi ion-ion pembentuknya.

1.3              Teori Percobaan
Titrasi merupakan analisis yang memungkinkan untuk menentukan jumlah yang pasti dari suatu larutan yang dilakukan dengan cara mereaksikannya dengan larutan lain yang konsentrasinya telah diketahui dengan pasti.
(Underwood dan Day, 2002)
            Titrasi pengendapan adalah titrasi yang melibatkan terbentuknya endapan. Berdasarkan cara penentuan titik akhirnya ada beberapa metode titrasi pengendapan yaitu metode gay lussac, metode Mohr (pembentukkan endapan berdasarkan pada titik akhir), metode Fajans (adsorbsi indikator pada endapan) dan metode Volhard (terbentuknya kompleks warna yang larut pada titik akhir).
(Skoog et al, 1994)
            Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan standar Perak Nitrat (AgNO3).
(Indigomorie, 2009)
            Titrasi Argentometri berdasarkan pada reaksi pengendapan zat yang akan dianalisa dengan larutan baku AgNO3 sebagai penitrasi, menurut reaksi :
Ag+ + X- ↔ AgX (s)
(Underwood dan Day, 1998)
Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut (AgCl).
AgNO3 (aq) + NaCl (Aq) → AgCl (s) + NaNO3 (Aq)
(Indigomorie, 2009)
Prinsip-prinsip yang mendasari titrasi pengendapan :
a.                   Reaksi pengandapan merupakan reaksi yang salah satu produknya berbentuk endapan. Endapan terjadi karena zat yang terjadi tidak/sukar larut di dalam air atau pelarutnya.
(Zulfikar, 2010)
b.                   Kesetimbangan. Kesetimbangan dinamis adalah keadaan dimana dua proses yang berlawanan terjadi dengan laju yang sama, akibatnya tidak terjadi perubahan bersih dalam sistem pada kesetimbangan (Ratna, 2009). Jika bentuk umum suatu zat yang sedikit larut dalam air adalah AxBy maka persamaan kesetimbangan larutan tersebut adalah sebagai berikut :

AxBy → xAy+ (aq) + yBx- (aq)



Persamaan tetapan kesetimbangan atau persamaan tetapan hasil kali kelarutan dari AxBy adalah sebagai berikut :

                                                Ksp = [Ay+]x [Bx-]y     
(Miladi, 2010)

Indikator yang digunakan pada titrasi pengendapan yang melibatkan garam perak ada tiga indikator. Metode Mohr menggunakan ion kromat (CrO42-) untuk mengendapkan AgCrO4 yang berwarna kuning. Metode Volhard menggunakan ion Fe3+ untuk membentuk kompleks berwarna dengan ion sianat; SCN-. Dan metode Fajans memanfaatkan “indikator-indikator adsorbsi”. Penentuan titik akhir titrasi dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut (Rivai, 1995) :
1.                   Cara Mohr
Pada metode ini dapat digunakan indikator asam basa. Cara ini dipakai untuk menetapkan kadar klorida dan bromida (Cl- dan Br-) tapi tidak dapat dipakai untuk penetapan iodida dan tiosianat secara teliti. Suasana larutan harus netral yaitu sekitar 6,5 - 10. Bila pH > 10 akan terbentuk endapan AgOH yang terurai menjadi Ag2O. Sedangkan dalam larutan asam, ion kromat bereaksi dengan H+.
2.                   Cara Volhard
Pada cara ini larutan garam perak dititrasi dengan larutan garam tiosianat dalam suasana asam. Indikatornya larutan garam ferri (Fe3+), dimana dengan tiosianat membentuk kompleks ferri tiosianat. Cara ini dipakai untuk penentuan kadar Cl-, Br-, I- dan tiosianat dalam suasana asam.
3.                   Cara Fajans
Pada metode ini, suspensi perak halogenida pada larutan yang mengandung ion halida akan bermuatan negatif karena mengadsorbsi ion halida tersebut dan kemudian akan bermuatan positif apabila kelebihan ion perak. Indikator adsorbsi tidak memberi perubahan warna dalam larutan, tapi perubahan warna terjadi pada permukaan endapan.
Senyawa organik berwarna yang digunakan untuk mengadsorbsi pada permukaan suatu endapan sehingga mengubah struktur organiknya dan warna tersebut masih memungkinkan untuk mengubah diri menjadi lebih tua lagi sehingga sering digunakan sebagai pendeteksi titik akhir pada endapan perak disebut sebagai indikator adsorbsi.
(Underwood, 1999)

Ditemukan fakta bahwa fluoresein tersubstitusi dapat bertindak sebagai indikator untuk titrasi perak dengan memanfaatkan kelebihan elektron/ion pada klorida jika perak nitrat ditambahkan kedalam larutan Natrium Klorida. Ion-ion klorida ini dikatakan membentuk lapisan teradsorbsi primer dan dengan demikian menyebabkan partikel koloidal Perak Klorida itu bermuatan negatif. Partikel negatif ini kemudian cenderung menarik ion-ion positif dari dalam lapisan larut untuk terus menerus ditambahkan sampai ion Perak berlebih, ion-ion inilah akan menggantikan ion klorida dalam lapisan primer. Maka partikel menjadi bermuatan positif dan anion dalam larutan ditarik untuk membentuk lapisan sekunder.
(Underwood, 1999)
Metode fajans merupakan indikator senyawa organik yang dapat diserap pada permukaan endapan yang terbentuk selama titrasi argentometri berlangsung. Indikator yang biasa digunakan yaitu indikator adsorbsi diiododimetilfluoresen dan fluoresen. AgNO3 juga distandarisasi dengan NaCl dengan menggunakan indikator fluoresein. Metode ini disebut dengan metode Fajans. Metode ini menggunakan adsorbsi yaitu merupakan zat yang dapat diserap pada permukaan endapan sehingga dapat menimbulkan warna.
(Underwood, 1999)
Beberapa istilah dalam titrimetri, antara lain :
a.                  Bahan Baku Primer
Bahan kimia yang dapat digunakan untuk membuat suatu larutan sekunder primer, dipakai untuk menetapkan kenormalan larutan standar sekunder (titran).
(Sumarna, 2004)
Syarat-syarat yang diperlukan untuk bahan baku primer antara lain (Dika, 2010) :
1. Sangat murni atau mudah dimurnikan dan mudah diperoleh serta relatif murah.
2. Mudah diperiksa kemurniannya (diketahui macam dan jumlah pengotornya).
3. Harus stabil dalam keadaan murni (padat atau larutan).
4.    Harus dapat dikeringkan dan tidak higroskopis.
5.    Harus dapat larut dalam pelarut yang cocok.
6.    Dapat bereaksi secara stoikiometri dengan larutan yang akan distandarisasikan dengan zat yang akan ditetapkan kadarnya, berat ekivalennya besar sehingga kesalahan penimbangan sekecil-kecilnya.
Natrium Klorida adalah standar volumetrik dan material verensi sekunder untuk argentometri. (Merck staff, 2009)

b.                  Bahan Baku Sekunder
Larutan sekunder adalah larutan yang dibuat dari bahan yang konsentrasinya harus ditentukan langsung. Untuk menentukan konsentrasinya tidak dapat dilakukan  standarisasi terlebih dahulu dengan larutan standar primer. (Dika, 2010)
Perak Nitrat adalah senyawa kimia dengan rumus kimia AgNO3. Senyawa yang digunakan dalam film fotografi. (Rehmon, 2010)


BAB II ALAT DAN BAHAN
ALAT
BAHAN
·         Buret 50 mL
·         Pipet Volum 10 mL
·         Erlenmeyer 100 mL
·         Klem dan statif
·         Mortar
·         Spatula
·         Gelas ukur 25 mL
·         Beaker gelas 100 mL
·         Pipet tetes
·         Corong
·         Neraca Analitik
·         AgNO3 0,1 N
·         NaCl 0,1 N
·         K2CrO4 5%
·         Indikator FAS (Ferri Amonium Sulfat)
·         NH4CNS 0,1 N
·         HNO3 6 N
·         Telur asin
·         Kertas Saring
·         Aqua dest







BAB III PROSEDUR
3.1 Standarisasi AgNO3 terhadap NaCl (Cara Mohr)
 



15 mL aquadest ditambahkan ke dalam erlenmeyer tersebut.

Ditambahkan pula ke dalam erlenmeyer 10 tetes indikator K2CrO4.

10 mL Larutan NaCl 0,1 N dipipet, kemudian dimasukan kedalam erlenmeyer 100 mL.
 





Buret diisi dengan larutan AgNO3 hingga tanda batas.

Kemudian dititrasi dengan larutan AgNO3 hingga terjadi perubahan warna dari kuning menjadi kekeruhan merah
 















6.2         Penentuan Kadar NaCl dalam Sampel Telur Asin (Cara Mohr)

Sampel telur asin diambil bagian putih dan kuning telurnya kemudian digerus dengan mortar hingga halus dan homogen.

Sampel telur asin ditimbang sebanyak 5 gram dalam gelas kimia 30 mL.
 




Kemudian sampel dilarutkan dengan aquadest hingga tanda batas dalam labu ukur 100 mL.


10 mL filtrat sampel dipipet kemudian dimasukan ke dalam erlenmeyer 100 mL.

10 tetes indikator K2CrO4 ditambahkan ke dalam erlenmeyer 100 mL.

Larutan sampel disaring secara perlahan menggunakan kertas saring berpori kasar.
 






 


Buret diisi dengan larutan AgNO3 kemudian sampel dititrasi hingga terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah keruh.
 





6.3              Standarisasi AgNO3 terhadap NaCl (Cara Volhard)
7.     
8.     

15 mL aquadest ditambahkan ke dalam erlenmeyer tersebut.

Ditambahkan pula ke dalam erlenmeyer 1 mL (20 tetes) indikator FAS.

10 mL Larutan AgNO3 ± 0,1 N dipipet, kemudian dimasukan kedalam erlenmeyer 100 mL
 
9.       
10.   
11.   
12.   
13.   
14.   







 











Buret diisi dengan larutan NH4CNS hingga tanda batas.

Kemudian dititrasi dengan larutan NH4CNS hingga terjadi perubahan warna dari kuning menjadi kekeruhan merah

5 mL HNO3 ditambahkan ke dalam erlenmeyer tersebut.
                                
6.4              Penentuan Kadar NaCl dalam Sampel Telur Asin (Cara Volhard)

Sampel telur asin diambil bagian putih dan kuning telurnya kemudian digerus dengan mortar hingga halus dan homogen.

Sampel telur asin ditimbang sebanyak 5 gram dalam gelas kimia 30 mL.

Kemudian sampel dilarutkan dengan aquadest hingga tanda batas dalam labu ukur 100 mL
 




 


10 mL Aquadest, 1 mL indikator FAS serta 5 mL HNO3 6N ditambahkan ke dalam erlenmeyer 100 mL.

Larutan sampel disaring secara perlahan menggunakan kertas saring berpori kasar.

10 mL filtrat sampel dipipet kemudian dimasukan ke dalam erlenmeyer 100 mL.
 













Buret diisi dengan larutan NH4CNS kemudian sampel dititrasi hingga terjadi perubahan warna dari putih menjadi merah coklat.








BAB IV HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
4.1 Tabel Titrasi
1. Tabel Titrasi Standarisasi AgNO3 terhadap NaCl (Cara Mohr)
Kelompok
Pembacaan Buret
V AgNO3 0,1 N
V awal (mL)
V akhir (mL)
1
0,00
1,00
1,00
0,00
1,07
1,07
2
0,00
1,03
1,03
0,00
1,10
1,10
Rata-rata
1,05

2. Tabel Titrasi Penentuan Kadar NaCl dalam Sampel Telur Asin (Cara Mohr)
Kelompok
Pembacaan Buret
V AgNO3 0,1 N
V awal (mL)
V akhir (mL)
5
1,00
4,81
3,81
6
4,81
8,90
4, 09
Rata-rata
3,95

3. Tabel Titrasi Standarisasi AgNO3 terhadap NaCl (Cara Volhard)
Kelompok
Pembacaan Buret
V NH4CNS 0,1 N
V awal (mL)
V akhir (mL)
3
0,00
10,40
10,40
10,40
20,90
10,50
4
21,00
31,20
10,20
31,20
41,60
10,40
Rata-rata
10,38

4. Tabel Titrasi Penentuan Kadar NaCl dalam Sampel Telur Asin (Cara Volhard)
Kelompok
Pembacaan Buret
V NH4CNS 0,1 N
V awal (mL)
V akhir (mL)
7
0,30
0,35
0,05
0,35
0,40
0,05
8
0,20
0,25
0,05
0,25
0,30
0,05
Rata-rata
0,05


4.2 Perhitungan Standarisasi Larutan Baku Sekunder AgNO3 Cara Mohr

4.3 Perhitungan Penentuan Kadar NaCl dalam sampel Telur Asin Cara Mohr

4.4 Perhitungan Standarisasi Larutan Baku Sekunder AgNO3 cara Volhard

4.5 Perhitungan Penentuan Kadar NaCl dalam sampel Telur Asin Cara Volhard

3 komentar:

Anonymous said...

punten,,, teu di klik kanan ge da tiasa di ctrl+c

Anonymous said...

haha bener pisan

Unknown said...

tolong beri daftar pustakanya yah n_n

Post a Comment

Related Posts Plugin for WordPress, Blogger...
Twitter Delicious Facebook Digg Stumbleupon Favorites More

 
Design by Catatan Informatika