Wednesday, December 26, 2012
Unknown
BAB I PENDAHULUAN
1.1
Tujuan Percobaan
·
Menentukan konsentrasi AgNO3 yang
distandarisasikan terhadap NaCl melalui metode argentometri secara Mohr.
·
Menentukan kadar ion klorida dari sampel telur asin
melalui metode argentometri secara Mohr.
·
Menentukan konsentrasi AgNO3 yang
distandarisasikan terhadap NH4CNS melalui metode argentometri secara
Volhard.
·
Menentukan kadar ion klorida dari sampel telur asin
melalui metode argentometri secara Volhard.
1.2
Prinsip Percobaan
·
Reaksi Pengendapan
Reaksi yang menghasilkan suatu senyawa yang tidak larut
dalam larutan induknya.
·
Ksp
Konstanta kesetimbangan untuk kelarutan suatu garam.
Untuk larutan jenuh, harga Ksp tersebut berbanding lurus dengan hasil kali
konsentrasi ion-ion pembentuknya.
1.3
Teori Percobaan
Titrasi merupakan analisis yang memungkinkan
untuk menentukan jumlah yang pasti dari suatu larutan yang dilakukan dengan
cara mereaksikannya dengan larutan lain yang konsentrasinya telah diketahui
dengan pasti.
(Underwood dan Day, 2002)
Titrasi
pengendapan adalah titrasi yang melibatkan terbentuknya endapan. Berdasarkan
cara penentuan titik akhirnya ada beberapa metode titrasi pengendapan yaitu metode
gay lussac, metode Mohr (pembentukkan endapan berdasarkan pada titik
akhir), metode Fajans (adsorbsi indikator pada endapan) dan metode
Volhard (terbentuknya kompleks warna yang larut pada titik akhir).
(Skoog et al, 1994)
Salah
satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan reaksi
pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-)
dengan ion perak Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri
yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan
menggunakan larutan standar Perak Nitrat (AgNO3).
(Indigomorie, 2009)
Titrasi Argentometri berdasarkan pada reaksi
pengendapan zat yang akan dianalisa dengan larutan baku AgNO3 sebagai
penitrasi, menurut reaksi :
Ag+ + X- ↔ AgX (s)
(Underwood dan Day, 1998)
Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan
endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang
banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari
titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang
tidak mudah larut (AgCl).
AgNO3 (aq) + NaCl (Aq) → AgCl (s) + NaNO3
(Aq)
(Indigomorie, 2009)
Prinsip-prinsip yang mendasari titrasi
pengendapan :
a.
Reaksi pengandapan merupakan reaksi yang salah satu
produknya berbentuk endapan. Endapan terjadi karena zat yang terjadi
tidak/sukar larut di dalam air atau pelarutnya.
(Zulfikar,
2010)
b.
Kesetimbangan. Kesetimbangan dinamis adalah keadaan
dimana dua proses yang berlawanan terjadi dengan laju yang sama, akibatnya
tidak terjadi perubahan bersih dalam sistem pada kesetimbangan (Ratna,
2009). Jika bentuk umum suatu zat yang sedikit larut dalam air adalah AxBy maka
persamaan kesetimbangan larutan tersebut adalah sebagai berikut :
AxBy → xAy+ (aq) + yBx-
(aq)
Persamaan tetapan kesetimbangan atau persamaan
tetapan hasil kali kelarutan dari AxBy adalah sebagai berikut :
Ksp
= [Ay+]x [Bx-]y
(Miladi,
2010)
Indikator yang digunakan pada titrasi
pengendapan yang melibatkan garam perak ada tiga indikator. Metode Mohr
menggunakan ion kromat (CrO42-) untuk mengendapkan AgCrO4
yang berwarna kuning. Metode Volhard menggunakan ion Fe3+ untuk
membentuk kompleks berwarna dengan ion sianat; SCN-. Dan metode
Fajans memanfaatkan “indikator-indikator adsorbsi”. Penentuan titik akhir
titrasi dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut (Rivai,
1995) :
1.
Cara Mohr
Pada metode ini dapat digunakan indikator asam
basa. Cara ini dipakai untuk menetapkan kadar klorida dan bromida (Cl-
dan Br-) tapi tidak dapat dipakai untuk penetapan iodida dan
tiosianat secara teliti. Suasana larutan harus netral yaitu sekitar 6,5 - 10.
Bila pH > 10 akan terbentuk endapan AgOH yang terurai menjadi Ag2O.
Sedangkan dalam larutan asam, ion kromat bereaksi dengan H+.
2.
Cara Volhard
Pada cara ini larutan garam perak dititrasi
dengan larutan garam tiosianat dalam suasana asam. Indikatornya larutan garam
ferri (Fe3+), dimana dengan tiosianat membentuk kompleks ferri
tiosianat. Cara ini dipakai untuk penentuan kadar Cl-, Br-,
I- dan tiosianat dalam suasana asam.
3.
Cara Fajans
Pada metode ini, suspensi perak halogenida
pada larutan yang mengandung ion halida akan bermuatan negatif karena
mengadsorbsi ion halida tersebut dan kemudian akan bermuatan positif apabila
kelebihan ion perak. Indikator adsorbsi tidak memberi perubahan warna dalam
larutan, tapi perubahan warna terjadi pada permukaan endapan.
Senyawa organik berwarna yang digunakan untuk
mengadsorbsi pada permukaan suatu endapan sehingga mengubah struktur organiknya
dan warna tersebut masih memungkinkan untuk mengubah diri menjadi lebih tua
lagi sehingga sering digunakan sebagai pendeteksi titik akhir pada endapan
perak disebut sebagai indikator adsorbsi.
(Underwood,
1999)
Ditemukan fakta bahwa fluoresein tersubstitusi
dapat bertindak sebagai indikator untuk titrasi perak dengan memanfaatkan kelebihan
elektron/ion pada klorida jika perak nitrat ditambahkan kedalam larutan Natrium
Klorida. Ion-ion klorida ini dikatakan membentuk lapisan teradsorbsi primer dan
dengan demikian menyebabkan partikel koloidal Perak Klorida itu bermuatan
negatif. Partikel negatif ini kemudian cenderung menarik ion-ion positif dari
dalam lapisan larut untuk terus menerus ditambahkan sampai ion Perak berlebih,
ion-ion inilah akan menggantikan ion klorida dalam lapisan primer. Maka
partikel menjadi bermuatan positif dan anion dalam larutan ditarik untuk
membentuk lapisan sekunder.
(Underwood,
1999)
Metode fajans merupakan indikator senyawa
organik yang dapat diserap pada permukaan endapan yang terbentuk selama titrasi
argentometri berlangsung. Indikator yang biasa digunakan yaitu indikator
adsorbsi diiododimetilfluoresen dan fluoresen. AgNO3 juga distandarisasi dengan NaCl dengan menggunakan indikator fluoresein.
Metode ini disebut dengan metode Fajans. Metode ini menggunakan adsorbsi yaitu
merupakan zat yang dapat diserap pada permukaan endapan sehingga dapat
menimbulkan warna.
(Underwood,
1999)
Beberapa istilah dalam titrimetri, antara lain
:
a.
Bahan Baku Primer
Bahan kimia yang dapat digunakan untuk membuat
suatu larutan sekunder primer, dipakai untuk menetapkan kenormalan larutan
standar sekunder (titran).
(Sumarna,
2004)
Syarat-syarat yang diperlukan untuk bahan baku
primer antara lain (Dika, 2010) :
1. Sangat murni atau mudah dimurnikan dan mudah diperoleh
serta relatif murah.
2. Mudah diperiksa kemurniannya (diketahui macam dan
jumlah pengotornya).
3. Harus stabil dalam keadaan murni (padat atau larutan).
4. Harus dapat dikeringkan dan tidak higroskopis.
5. Harus dapat larut dalam pelarut yang cocok.
6. Dapat bereaksi secara stoikiometri dengan
larutan yang akan distandarisasikan dengan zat yang akan ditetapkan kadarnya,
berat ekivalennya besar sehingga kesalahan penimbangan sekecil-kecilnya.
Natrium Klorida adalah standar volumetrik dan material
verensi sekunder untuk argentometri. (Merck staff, 2009)
b.
Bahan Baku Sekunder
Larutan sekunder adalah larutan yang dibuat
dari bahan yang konsentrasinya harus ditentukan langsung. Untuk menentukan
konsentrasinya tidak dapat dilakukan
standarisasi terlebih dahulu dengan larutan standar primer. (Dika,
2010)
Perak Nitrat adalah senyawa kimia dengan rumus kimia AgNO3.
Senyawa yang digunakan dalam film fotografi. (Rehmon,
2010)
BAB II ALAT DAN BAHAN
ALAT
|
BAHAN
|
·
Buret 50 mL
·
Pipet Volum 10 mL
·
Erlenmeyer 100 mL
·
Klem dan statif
·
Mortar
·
Spatula
·
Gelas ukur 25 mL
·
Beaker gelas 100 mL
·
Pipet tetes
·
Corong
·
Neraca Analitik
|
·
AgNO3 0,1 N
·
NaCl 0,1 N
·
K2CrO4 5%
·
Indikator FAS (Ferri Amonium Sulfat)
·
NH4CNS 0,1 N
·
HNO3 6 N
·
Telur asin
·
Kertas Saring
·
Aqua dest
|
BAB III PROSEDUR
3.1 Standarisasi
AgNO3 terhadap NaCl (Cara Mohr)
|
15 mL aquadest
ditambahkan ke dalam erlenmeyer tersebut.
|
|
Ditambahkan pula ke
dalam erlenmeyer 10 tetes indikator K2CrO4.
|
|
10 mL Larutan NaCl
0,1 N dipipet, kemudian dimasukan kedalam erlenmeyer 100 mL.
|
|
Buret diisi dengan
larutan AgNO3 hingga tanda batas.
|
|
Kemudian dititrasi
dengan larutan AgNO3 hingga terjadi perubahan warna dari kuning
menjadi kekeruhan merah
|
6.2
Penentuan Kadar NaCl dalam Sampel Telur Asin (Cara Mohr)
|
Sampel telur asin
diambil bagian putih dan kuning telurnya kemudian digerus dengan mortar
hingga halus dan homogen.
|
|
Sampel telur asin
ditimbang sebanyak 5 gram dalam gelas kimia 30 mL.
|
|
Kemudian sampel
dilarutkan dengan aquadest hingga tanda batas dalam labu ukur 100 mL.
|
|
10 mL filtrat
sampel dipipet kemudian dimasukan ke dalam erlenmeyer 100 mL.
|
|
10 tetes indikator
K2CrO4 ditambahkan ke dalam erlenmeyer 100 mL.
|
|
Larutan sampel
disaring secara perlahan menggunakan kertas saring berpori kasar.
|
|
Buret diisi dengan
larutan AgNO3 kemudian sampel dititrasi hingga terjadi perubahan
warna dari kuning menjadi merah keruh.
|
6.3
Standarisasi AgNO3 terhadap NaCl (Cara
Volhard)
7.
8.
|
15 mL aquadest
ditambahkan ke dalam erlenmeyer tersebut.
|
|
Ditambahkan pula ke
dalam erlenmeyer 1 mL (20 tetes) indikator FAS.
|
|
10 mL Larutan AgNO3
± 0,1 N dipipet, kemudian dimasukan kedalam erlenmeyer 100 mL
|
9.
10.
11.
12.
13.
14.
|
|
|
|
|
|
|
Buret diisi dengan
larutan NH4CNS hingga tanda batas.
|
|
Kemudian dititrasi
dengan larutan NH4CNS hingga terjadi perubahan warna dari kuning
menjadi kekeruhan merah
|
|
5 mL HNO3
ditambahkan ke dalam erlenmeyer tersebut.
|
6.4
Penentuan Kadar NaCl
dalam Sampel Telur Asin (Cara Volhard)
|
Sampel telur asin
diambil bagian putih dan kuning telurnya kemudian digerus dengan mortar
hingga halus dan homogen.
|
|
Sampel telur asin
ditimbang sebanyak 5 gram dalam gelas kimia 30 mL.
|
|
Kemudian sampel
dilarutkan dengan aquadest hingga tanda batas dalam labu ukur 100 mL
|
|
10 mL Aquadest, 1
mL indikator FAS serta 5 mL HNO3 6N ditambahkan ke dalam
erlenmeyer 100 mL.
|
|
Larutan sampel
disaring secara perlahan menggunakan kertas saring berpori kasar.
|
|
10 mL filtrat
sampel dipipet kemudian dimasukan ke dalam erlenmeyer 100 mL.
|
|
|
|
|
|
|
|
Buret diisi dengan
larutan NH4CNS kemudian sampel dititrasi hingga terjadi
perubahan warna dari putih menjadi merah coklat.
|
BAB IV HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
4.1 Tabel Titrasi
1. Tabel Titrasi Standarisasi AgNO3 terhadap
NaCl (Cara Mohr)
Kelompok
|
Pembacaan Buret
|
V AgNO3
0,1 N
|
|
V awal (mL)
|
V akhir (mL)
|
||
1
|
0,00
|
1,00
|
1,00
|
0,00
|
1,07
|
1,07
|
|
2
|
0,00
|
1,03
|
1,03
|
0,00
|
1,10
|
1,10
|
|
Rata-rata
|
1,05
|
||
2. Tabel Titrasi Penentuan Kadar NaCl dalam
Sampel Telur Asin (Cara Mohr)
Kelompok
|
Pembacaan Buret
|
V AgNO3
0,1 N
|
|
V awal (mL)
|
V akhir (mL)
|
||
5
|
1,00
|
4,81
|
3,81
|
6
|
4,81
|
8,90
|
4, 09
|
Rata-rata
|
3,95
|
||
3. Tabel Titrasi Standarisasi AgNO3 terhadap
NaCl (Cara Volhard)
Kelompok
|
Pembacaan Buret
|
V NH4CNS 0,1 N
|
|
V awal (mL)
|
V akhir (mL)
|
||
3
|
0,00
|
10,40
|
10,40
|
10,40
|
20,90
|
10,50
|
|
4
|
21,00
|
31,20
|
10,20
|
31,20
|
41,60
|
10,40
|
|
Rata-rata
|
10,38
|
||
4. Tabel Titrasi Penentuan Kadar NaCl dalam
Sampel Telur Asin (Cara Volhard)
Kelompok
|
Pembacaan Buret
|
V NH4CNS 0,1 N
|
|
V awal (mL)
|
V akhir (mL)
|
||
7
|
0,30
|
0,35
|
0,05
|
0,35
|
0,40
|
0,05
|
|
8
|
0,20
|
0,25
|
0,05
|
0,25
|
0,30
|
0,05
|
|
Rata-rata
|
0,05
|
||
4.2 Perhitungan Standarisasi Larutan Baku
Sekunder AgNO3 Cara Mohr
4.3 Perhitungan Penentuan Kadar NaCl dalam
sampel Telur Asin Cara Mohr
4.4 Perhitungan Standarisasi Larutan Baku
Sekunder AgNO3 cara Volhard
4.5 Perhitungan Penentuan Kadar NaCl dalam
sampel Telur Asin Cara Volhard
Posted in: Semester 3
3 komentar:
punten,,, teu di klik kanan ge da tiasa di ctrl+c
haha bener pisan
tolong beri daftar pustakanya yah n_n
Post a Comment