Gravimetri

BAB V PEMBAHASAN

            Gravimetri adalah Analisis kuantitatif dengan cara penimbangan unsur atau senyawa unsur tertentu dalam bentuk murni. Sebagian besar analisis gravimetri menyangkut perubahan analit yang akan ditentukan menjadi suatu senyawa murni, stabil dan diketahui rumus molekulnya. Berat analit dapat dihitung dari rumus dan berat molekul senyawa yang ditimbang. Senyawa murni tertentu dapat diperoleh dari cuplikan dengan cara :

1.      Pengendapan

Sejumlah larutan yang diketahui suplikan direaksikan dengan larutan peraksi tertentu yang akan mengandapkan ion/unsur yang akan ditentukan sebagai senyawa. Endapan senyawa ini setelah disaring dan dimurnikan lebih lanjut, ditimbang dan dari berat senyawa murni ini kemudian dihitung jumlah kadar ion/unsur yang ditentukan.

2.      Penguapan

Penguapan senyawa murni dari cuplikan dapat dilakukan dengan pemanasan atau dengan mereaksikan cuplikan yang diketahui beratnya dengan pereaksi tertentu.

Kadar air dari suatu zat padat yaitu CuSO₄.5H₂O dapat ditentukan dengan cara memanaskan sejumlah berat cuplikan ± 1 gram CuSO₄.5H₂O pada suhu yang cukup. Pengurangan berat pada pemanasan ini menunjukan berat air yang semula ada dalam cuplikan.

Penguapan air sebenarnya cukup dilakukan pada suhu sedikit diatas 100⁰C, biasanya pada suhu 105⁰C – 110⁰C. Untuk beberapa cuplikan dari jenis senyawa tertentu, pemanasan dapat dilakukan jauh diatas 100⁰C, apabila senyawanya stabil pada suhu tinggi, maka biasanya pemanasan dilakukan hanya pada suhu sedikit diatas 100⁰C.

Sebelum cawan porselen digunakan untuk menimbang cuplikan CuSO₄.5H₂O, cawan porselen harus ditentukan beratnya secara konstan. Yaitu cawan yang sudah bersih dan bebas jelaga dipijarkan dalam tanur pada suhu ± 550⁰C selama 15 menit di dalam tanur (apabila proses pemijaran dilakukan pada suhu yang lebih tinggi, maka menggunakan furnice yang bersuhu 1100 – 1700⁰C) Kemudian didinginkan di dalam desikator selama 20 menit. Cawan porselen lalu ditimbang hingga didapat berat konstan.

Gambar.1 Furnice

 

Cawan porselen dipijarkan pada suhu ± 550⁰C selama 15 menit, karena apabila dilakukan di bawah suhu tersebut, kemungkinan masih terdapat jelaga-jelaga yang masih menempel pada cawan sehingga dapat menambah berat yang akan mempengaruhi pengamatan.

Setelah cawan porselen dipijarkan maka perlakuan selanjutnya adalah didinginkan di dalam desikator. Hal tersebut berfungsi untuk mendinginkan cawan agar tidak kontak dengan udara luar yang akan mengakibatkan bertambahnya berat cawan dengan menempelnya uap air dari luar apabila tidak disimpan di dalam desikator. Desikator berfungsi untuk mnyerap uap air yang masih terdapat pada cawan porselen. Sebaiknya desiktor yang digunakan pun harus terbuat dari bahan kaca bukan plastik, karena apabila terbuat dari bahan plastik dikhawatirkan desikator tersebut tidak bisa menahan panas dari cawan yang bersuhu sangat tinggi.

Desikator yang baik adalah desikator yang masih dapat berfungsi menyerap uap air. Desikator yang masih menyerap uap air ditandai dengan silika gel yang masih berwarna biru terang yang terdapat dibagian bawah desikator yang dihalangi oleh sarangan. Apabila silika gel sudah berwarna pudar, itu berarti penyerapan uap air sudah kurang optimal. Maka sebaiknya sebelum silika gel digunakan, terlebih dahulu harus dipanaskan dalam oven agar silika berwarna biru kembali. Cara membuka desikatorpun tidak sembarangan, yaitu dengan cara menggeser tutup kesamping dengan hati-hati, bukan dengan membuka tutup desikator ke atas. Karena akan mengakibatkan tutup desikator tidak akan melekat dengan baik pada desikator. Maka penggunaan vaselin sangat dianjurkan.

Gambar.2 Desikator

 

Cawan porselen yang telah dipijarkan sebaiknya jangan langsung dimasukan ke dalam desikator, sebaiknya tunggu selama ± 5 menit di udara (didinginkan di udara). Hal tersebut bertujuan untuk menjaga agar desikator tetap berfungsi dengan baik. Karena apabila kita memasukan cawan porselen dalam keadaan panas tanpa mendinginkan terlebih dahulu di udara, dikhawatirkan tutup desikator akan tergeser (bumping) hingga terjatuh, karena tekanan yang berada dalam desikator lebih besar (pengaruh panas dari cawan porselen).

Berat cawan porselen yang didapat harus berat yang konstan, yang dilakukan dengan beberapa kali proses penimbangan. Konstan berarti selisih antara penimbangan yang satu dengan penimbangan berikutnya hanya terpaut sedikit dengan toleransi sebanyak 5%. Cawan yang digunakan apabila tidak konstan akan mengakibatkan kesalahan perhitungan berat, sehingga kadar yang didapat akan tidak tepat.

Gambar.3 Neraca Digital

 

Cawan porselen yang sudah siap digunakan baru dapat dipakai untuk menimbang cuplikan cuplikan CuSO₄.5H₂O seberat  ± 1 gram, dengan toleransi sebesar 5%. Perhatikan neraca sebelum digunakan. Waterpass pada neraca harus pada posisi ditengah. Hal tersebut dilakukan agar neraca tersebut menunjukan berat yang akurat. Posisi cawan ketika hendak menimbang harus masih berada di dalam desikator. Agar tidak ada interaksi dengan uap udara yang akan meyebabkan penambahan berat.

Setelah itu dilakukan lagi pemijaran di dalam tanur  hingga sampel berubah warna dari biru menjadi putih, hal tersebut menandakan bahwa air yang terdapat dalam cuplikan telah teruapkan semua. Untuk cuplikan jenis senyawa yaitu CuSO₄.5H₂O seperti bahan makanan atau bahan organik, pemanasan pada suhu 105⁰C – 110⁰C selain menguapkan air yang terkandung di dalamnya juga dapat menguapkan zat-zat lain yang mudah menguap. Dalam keadaan ini kadar air yang terhitung sebenarnya bukan kadar air murni dari cuplikan tersebut tetapi termasuk kadar zat yang mudah menguap pada suhu pemanasan yang ada dalam cuplikan. Kemudian didinginkan sebentar di udara, lalu didinginkan kembali di dalam desikator selama 20 menit. Proses terakhir yaitu penimbangan cuplikan yang telah diuapkan.

Kadar air yang didapat dihitung dengan menggunakan persamaan :

Data dari berbagai kelompok praktikum, setelah dilakukan perhitungan diperoleh hasil yang berbeda-beda tipis. Yaitu seperti data yang tertera pada tabel di bawah ini :

Kelompok	Kadar Air dalam CuSO4.5H2O
1 2 3 4 5 6 7 8	4,88 4,86 4,96 4,86 4,78 4,85 4,89 4,88
Rata-rata	4,87

 Kadar air tersebut cukup tepat, karena senyawa yang ditentukan kadar airnya yaitu CuSO₄.5H₂O mengandung hidrat 5. Hasilnya tidak tepat seperti rumus, karena banyak faktor yang menyebabkabnya, antara lain :

·           Cawan yang digunakan belum konstan (pemijaran dan penimbangan dilakukan sampai konstan minimal 3 kali perlakuan) serta cawan tersebut masih berjelaga. Sehingga memungkinkan mempengaruhi dalam perhitungan kadar air pada sampel tersebut.

·         Praktikan kurang dapat mengatur jadwal, sehingga waktu pendinginan cawan ke proses penimbangan ada jeda, jarak antara ruang penimbangan dengan laboratorium agak jauh. Maka proses pendinginan yang terlalu lam bisa mengakibatkan cawan tersebut sudah terkontaminasi dengan kondisi lingkungan.

BAB VI KESIMPULAN

Setelah dilakukannya percobaan penentuan kadar air dalam CuSO₄.xH₂O, dapat disimpulkan bahwa nilai x pada sampel, yang menyatakan berat atau jumlah molekul H₂O/hidrat pada sampel adalah x rata-rata 4,87 ~ 5. Maka rumus hidrat dari sampel senyawa tersebut adalah CuSO₄.5H₂O.

BAB VII DAFTAR PUSTAKA

Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. 1st ed. The McGraw-Hill Companies, Inc. North America.

Staf Laboratorium Kimia Analitik. 2010. Petunjuk Praktikum Analisis Kimia (Kualitatif & Kuantitatif). Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia fakultas MIPA UNPAD. Bandung.

Sudjana, Moch. 1972. Kimia Analitik. Koprasi Warga Sekolah Analis Kimia. Bandung.

Posted in: Semester 3