Penentuan Kadar Vitamin C

BAB V PEMBAHASAN

            Vitamin c atau yang dikenal sebagai asam askorbat (H₂C₆H₆O₆) dapat ditentukan konsentrasinya  dalam larutan dengan metode titrasi Iodometri karena sifat vitamin c yang mudah teroksidasi oleh iodin menjadi asam dehidroaskorbat (C₆H₅O₆). 

Gambar.1 Reaksi Asam Askorbat dengan Iodium

Pada suasana asam (pH sekitar 2) reaks tersebut berlangsung cukup cepat sehingga bisa diaplikasikan untuk analisis. Larutan standar iodin dan pati (amilum) sebagai indikator dapat digunakan untuk titrasi penentuan kadar asam askorbat dalam suatu sampel dengan cara Titrasi Redoks (Reduksi Oksidasi) dengan metode Iodometri. Prinsip yang digunakan dalam reaksi yang terlibat adalah reaksi redoks.

            Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawa dimana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi reduksi harus selalu berlangsung bersama dan saling mengkompensasi satu sama lain. Istilah oksidator – reduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada atomnya saja. (Khopkar,2003) Oksidator lebih jarang ditentukan dibandingkan reduktor.  Namun demikian, oksidator dapat ditentukan dengan reduktor. Reduktor yang lazim dipakai untuk penentuan oksidator adalah Kalium Iodida, ion titanium (III), ion besi (II), dan ion vanadium (II). Cara titrasi redoks yang menggunakan larutan iodium sebagai peniter disebut Iodimetri, sedangkan yang menggunakan larutan iodida sebagai peniter disebut Iodometri. (Rivai, 1995)

            Pada titrasi Iodimetri, dasar penentuan jumlah/kadar ion atau unsur tertentu dalam cuplikan adalah jumlah I₂ yang dapat direduksinya. Jadi pada Iodimetri, larutan bakunya adalah larutan I₂.

            I₂ atau Iodium adalah zat padat yang sangat mudah menguap dan agak sukar larut dalam air. Kelarutan I₂ dalam air = 0,335 gram dan larutan jenuh ini terlalu encer sehingga dapat digunakan sebagai larutan baku. I₂ ternyata jauh lebih mudah larut dalam larutan KI dan ini disebabkan oleh terjadinya :

I₂ + I^- ↔ I₃^-

Karena itu larutan baku I₂ dibuat dengan melarutkan I₂ dalam larutan KI. Sebagai pengoksid larutan I₂ yang sebenarnya adalah larutan I₃^- yang akan mengalami reaksi reduksi :

I₃^- + 2e^- ↔ 3I^-

Reaksi ini dapat dianggap sebagai reaksi reduksi larutan I₂ dalam KI tetap ditulis, agar lebih sederhana, sebagai reaksi reduksi terhadap I₂ saja. Meskipun demikian masih ada satu hal lagi yang perlu diperhatikan, yaitu tentang harga E⁰ atau potensial elektroda standarnya. Menurut tabel, untuk reaksi :

I₂ + 2e^- ↔ 2I^- harga E⁰ = 0,5345 Volt

Padahal reaksi reduksi terhadap larutan I₂ dalam KI meskipun ditulis dengan reaksi yang sama sperti pada reaksi tertulis ditabel, reaksi yang sebenarnya bukan ini. Jadi harga E⁰ nya juga harus berbeda dengan apa yang tercantum pada tabel. Menurut penelitian harga E⁰ untuk reaksi reduksi terhadap larutan I₂ dalam KI = 0,5355 volt.

Jadi pada Iodimetri, secara teoritis, ion-ion yang dapat ditentukan kadarnya adalah ion bentuk tereduksi yang mempunyai potensial yang agak lebih kecil dari 0,5355 volt. Maka ion-ion yang dapat ditentukan dengan titrasi metode ini adalah ion Fe(CN)₆^4-, Cu⁺, Sn²⁺, Ti³⁺, dan ion-ion bentuk tereduksi yang berpotensial elektroda lebih kecil dari 0,5355 volt.

            Titrasi pada Iodimetri tidak menggunakan indikator, tetapi karena warnanya dalam keadaan encer sangat lemah, maka pada titrasi ini diperlukan indikator. Indikator yang digunakan adalah larutan kanji (amilum). Kanji atau amilum dengan I₂ akan beraksi dan reaksinya adalah reaksi yang dapat balik :

I₂ + amilum ↔ Kompleks Iod-amilum _{Biru Tua}

Kompleks iod amilum ini adalah senyawa yang agak sukar larut dalam air sehingga pada reaksi ini I₂ tinggi, kesetimbangan akan terletak jauh depan. Akibatnya pada titrasi I₂ “hilang” karena tereduksi, kesetimbangan tidak segera kembali bergeser ke arah kiri, warna komplek Iod amilum agak sukar hilang. Pada Iodimetri penggunaan indikator ini, karena setiap saat sepanjang titrasi I₂ dalam larutan reaksi kecil bahkan sebelum TE dicapai prkatis = 0, maka larutan indikator dapat ditambahkan dari sejak awal titrasi artinya larutan indikator ditambahkan sebelum titrasi dimulai. Sedangkan pada titrasi Iodometri, karena I₂ diawal titrasi sangat besar, maka larutan indikator tidak dapat ditambahkan diawal titrasi. Larutan indikator ditambahkan pada saat menjelang TE dicapai, yaitu pada saat I₂ cukup kecil.

(Sudjana, 1972)

            Setelah titrasi siap untuk dilakukan, buret yang digunakan pada titrasi ini adalah buret yang berwarna coklat. Hal ini dikarenakan I₂ mudah terurai oleh cahaya. Larutan I₂ diisikan pada buret coklat yang sebelumnya telah dibilas dengan akudes kemudian dibilas dengan menggunakan larutan I₂. Tujuan pembilasan yaitu agar mengkondisikan buret dengan larutan I₂ dan juga untuk menghilangkan sisa-sisa akudes hasil pembilasan dengan akuades. Karena apabila masih terdapat akuadest didalam buret, dikhawatirkan konsentrasi I₂ yang sudah ditetapkan konsentrasinya akan berubah menjadi encer. Titrasi dilakukan dengan cepat tetapi tidak terlalu cepat. Hal ini disebabkan I₂ sangat mudah menguap, titrasipun dilakukan dengan tidak terlalu cepat agar Iodium yang terbentuk tidak terbuang/terusir karena gerakan yang cepat akibat putaran yang terlalu berlebihan dari titrasi yang terlalu cepat. Titrasi dihentikan ketika TA dicapai yaitu sampai warna larutan berubah menjadi biru tua.

Gambar.2 Perubahan Warna yang Terjadi Pada Saat Titrasi

 

Titrasi dilakukan duplo (2 kali), agar mendapatkan volume rata-rata yang dapat meminimalisasi kesalahan pada titrasi. Setelah dilakukan perhitungan pada sampel H, didapatkan kadar vitamin c pada sampel adalah 8,10 x 10^-6 %. Kadar vitamin c yang didapat pada sampel tersebut berbeda dari komposisi yang tertera pada label produk sampel, yaitu kandungan vitamin c nya adalah 20%. Hal ini disebabkan karena :

           ·          Kesalahan pada saat pelarutan. Sampel vitamin c yang digerus kurang halus, sehingga pada saat pelarutan, sampel tidak terlarut dengan sempurna. Selain itu proses pelarutan tidak menggunakan batang pengaduk tetapi menggunakan spatula. Hal tersebut mengakibatkan sampel yang sudah terukur ketika proses penimbangan akan menjadi berkurang, karena pada proses penyaringan bagian sampel yang masih kasar tidak lolos atau tidak tersaring.

           ·          Proses titrasi terlalu lambat, sehingga memungkinkan adanya Iodium (I₂) yang menguap, yang menyebabkan  jumlah iodium berkurang dari yang seharusnya. Hal tersebut dapat berakibat pada kesalahan dalam pengamatan dan perhitungan.

           ·          Vitamin C yang terkandung di dalam sampel tidak hanya mengandung vitamin C, tetapi juga mengandung karbohidrat (pati) yang berfungsi sebagai pemadat. Oleh karena itu, tidak mengandung 100%  vitamin C. Kandungan vitamin C juga akan semakin menurun jika  terlalu lama disimpan.

           ·          Vitamin C mudah sekali terdegradasi, baik oleh temperatur, cahaya maupun udara sekitar sehingga kadar vitamin C berkurang (Helmiyesi et al, 2008). Proses kerusakan atau penurunan vitamin C ini disebut oksidasi.

BAB VI KESIMPULAN

Setelah dilakukannya penentuan kadar vitamin c, pada sampel H, didapatkan kadar vitamin c yang berbeda jauh dari kadar yang tertera pada kemasan, yaitu 8,10 x 10^-6 %, sedangkan kandungan vitamin C yang tertera pada kemasan, yaitu 20%.

BAB VII DAFTAR PUSTAKA

Helmiyesi, Hastuti R.B., Prihastanti E. 2008. Pengaruh lama penyimpanan terhadap kadar gula dan vitamin C pada buah jeruk siam (Citrus nobilis var. microcarpa). Buletin Anatomi dan Fisiologi 16:33-37.

Khopkar, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia. Jakarta.

Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. UI-Press. Jakarta.

Sudjana, Moch. 1972. Kimia Analitik. Koprasi Warga Sekolah Analis Kimia. Bandung.

Sumarna, A. 2004. Pengantar Kimia Analisis II (TITRIMETRI). Pusdiklat. Bogor.

Posted in: Kimia Analitik I